非甲烷總烴分析注意事項

非甲烷總烴的樣品量一般是很大的，少則幾十個，多的時候一下有幾百個也是常事，所以提前檢查氣體，別搞到一半就熄火了。

**  分析原理  **

將氣體樣品直接注入具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，分別在總烴柱和甲烷柱上測定總烴和甲烷的含量，兩者之差即為非甲烷總烴的含量。同時以除烴空氣代替樣品，測定氧在總烴柱上的響應值，以扣除樣品中的氧對總烴測定的干擾。

**  儀器耗材  **

帶FID檢測器的氣相色譜儀，配置總烴柱和甲烷柱，1ml氣體定量進樣器，配合十通閥，可以一次進樣，同時完成總烴和甲烷出峰。

氣體：除烴空氣、高純氮氣、甲烷標準氣體。除烴空氣用作運輸空白、測定除烴空氣在總烴柱上的氧峰，用來扣除樣品中總烴的峰面積；高純氮氣一般用來配置標準曲線、載氣；甲烷標準氣體一般用來配制曲線、質控樣品用。空氣和氫氣一般用純凈空氣發生器和氫氣發生器自制，用途是助燃氣和燃燒氣。

色譜條件：最開始都可以按照標準中的色譜條件設置，然后根據分析圖譜的出峰情況進行微調，保證出峰的峰形、分離度的要求，再就是如果分析一些比較復雜的樣品，可以設置總烴的出峰時間延長一點，可能還有其他的出峰。

**  分析過程  **

曲線配制：用10.0μmol/mol濃度的標準甲烷氣體通過逐級稀釋的方式配制10.0μmol/mol、5.00μmol/mol、2.50μmol/mol、1.25μmol/mol、0.625μmol/mol的標準曲線，可以用校準的注射器從高到低來逐級稀釋，稀釋氣氮氣用干凈的氣袋裝好來進行稀釋比較好操作一點，配制曲線的過程還是需要一點技巧的。有條件的也可以直接購買對應濃度的標準氣體或用氣體稀釋儀配制，這樣對分析人員來說是最省事的，而且曲線做出來效果也更好。大家有什么比較好的手工配制氣體曲線的方法也歡迎在評論區分享給大家。

分析過程：建議標準曲線用高純氮氣作為稀釋氣配制，合格的高純氮氣在總烴柱上不存在氧峰或不影響測定。但實際樣品在總烴柱上的氧峰的出峰時間與總烴的出峰時間是重疊的，所以分析樣品的時候總烴峰面積是需要扣除氧峰面積的，這一點在我們評審的時候老師有特別提出。

分析過程進樣順序是先從低到高的進標準曲線，擬合曲線看相關系數是否≥0.995，實際工作中最好達到0.999以上是比較好的。曲線分析完成之后可以進一針除烴空氣看空白是否符合要求，然后按順序進樣，運輸空白、質控樣、樣品、平行樣.......

**   合規性建議  **

1.嚴格樣品保存條件與時效控制

樣品采集后應立即標注采樣時間，并按標準要求分類保存，玻璃注射器樣品應在8小時內 完成分析，氣袋樣品應在48小時內 完成分析，若僅測定甲烷，可延長至7天內分析。

2.確保采樣容器清潔與空白控制

并每批次采樣中至少帶一個運輸空白樣品回實驗室分析。

3.分析過程中嚴格質量控制

校準曲線相關系數≥0.995，每批樣品至少分析10%平行樣，相對偏差 ≤20%；每批次分析前后需用有證標準氣體驗證，相對誤差≤10%；運輸空白的總烴測定結果應低于本標準方法檢出限。

4.規范結果計算與報出方式

總烴和甲烷結果以甲烷計（mg/m3），非甲烷總烴以 碳計（mg/m3）；結果小于1 mg/m3時保留兩位小數，大于等于1 mg/m3時保留三位有效數字；若非甲烷總烴以甲烷計，需明確注明。

5.完善分析記錄與溯源管理

分析記錄應包含：校準曲線數據、標準氣體信息、樣品峰面積、氧峰扣除情況、平行樣、空白樣、標準氣體驗證結果，所有的分析圖譜均應該隨記錄存檔。

6.注意系統殘留與儀器維護