Stober法合成均勻硅球的一點經驗
在小木蟲上逛久了,經常發現有人問硅球合成和包覆的問題。我也做過兩年的硅球,主要是利用合成的硅球做一點表征和應用。在這里想給大家說一說我的一點經驗和教訓,希望能給新入門的學弟學妹們一點幫助,少走一點彎路。謬誤之處,還請指正。
我做的最拿手的一個配方,是利用Stober方法合成直徑360 nm左右的硅球。
配方如下:
1. 配制溶液A:9 mL 濃氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水, 置于燒瓶中,磁力攪拌 (我一般這個時候的攪拌速度是1100rpm)
2. 配制溶液B: 4.5 mL 正硅酸乙酯( TEOS)+ 45.5 mL乙醇, 混合均勻
3. 將溶液B快速加入A中,并盡量不要讓溶液B接觸瓶壁,這一點非常重要! !
4. 一分鐘后,將攪拌速度降低(我一般是調到360 rpm或者400rpm)
5. 用parafilm封住反應燒瓶的口,繼續反應2小時
6. 離心,用乙醇洗3遍。
最重要的點:
1. 快速混合溶液A和B,理由:這個體系,氨水的濃度其實蠻高的,混合過慢,成核不均勻,得到的產物就不均勻;
2. 混合均勻后,將攪拌速度降低;理由:有利于均勻的growth
如何不用TEM也能判斷產物的大致大小和均勻程度? :
用玻璃棒沾上一滴產物溶液,往反應桌上抹一下,干燥后如果發現有顏色,則代表反應產物比較均勻,并且可以根據顏色來 大體判斷大小,比如藍綠色則表明產物在400 nm左右,紅色則代表產物比較大,估計有500nm以上了。同樣,離心之后看你的產物顏色也可以判斷,因為他們均勻的話,就可以形成光子晶體。 。
但是不要問我怎么制備具體多少nm的硅球,我只需要這一個size的,但是你可以通過調節氨水和水的比例來調節大小,具體請參考這篇paper,如果有可能,以后寫paper的時候幫忙引一下這個paper,哈哈。
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